日本島津GL ODS2 ODS3 ODS4原裝液相色譜柱柱頭被污染了怎么辦?
點擊次數:987 更新時間:2022-02-21
色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術,填料技術自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩定、均一的柱床,更多是一門藝術,需要經驗積累。
氨基柱測酸性樣品,應該是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能會使略帶負電荷的氨基官能團質子化,導致使用一段時間后對于某些類的分析物保留性質有所改變或表現在柱效下降。建議:用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液沖洗該柱(沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨),之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1%。
對一般的反相柱,也就是洗干凈后放到純甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中,然后用堵頭塞緊柱兩頭,以免保存溶劑揮發,應該不需要做特殊的保護。
加上保護柱,肯定有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質的堵塞,肯定有害于分離度和柱效,因為保護柱中間有著死體積的存在。但是如果保護柱接得好,并且盡量控制其匹配性和經常更換,分離度和柱效應該影響并不大。
日本島津GL ODS2 ODS3 ODS4原裝液相色譜柱的柱頭污染了,就取出污染的,再裝一些填料。因為加入你刮了些填料,那么微觀的塔板數就少了。假入你刮得不多,僅表面,可能就是一些臟物,所以,問題解決。但是今后還會有同樣問題,再掛,那么不小心刮,影響柱效。建議還是裝一個預柱。